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新药转正标准48册

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标准正文】
伏格列波糖片
拼音名：Fugeliebotang Pian
英文名：Voglibose Tablets
书页号：X48-145
标准编号：WS1-(X-003)-2004Z
本品含伏格列波糖(C10H21NO7)应为标示量的90.0％～110.0％。
【性状】本品为白色或微黄色片。
【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间应与对照品峰的保留时间一致。
【检查】有关物质 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录 Ⅴ D )测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，柱温35℃；0.12％辛烷磺酸钠的磷酸盐缓冲液(pH3.5)为流动相；荧光检测器，激发光波长为350nm，发射光波长为430nm，柱后衍生；反应浴温度约100℃，聚四氟乙烯反应管长20m(内径0.5mm)；冷却浴温度约为15℃，聚四氟乙烯冷却管长2m(内径0.3mm)。调节流动相流速，使伏格列波糖峰保留时间约为20分钟，距主成分峰保留时间前5.3分钟以内出现的峰均为杂质峰；荧光试剂溶液的流速与流动相的流速相同。理论板数按伏格列渡糖峰计算应不低于4500，伏格列波糖峰与杂质峰之间的分离度应符合要求。对照溶液重复测定6次，其峰面积的相对标准偏差应不大于3.0％。
测定法 取本品10片(约相当于伏格列波糖2.0mg)，精密加流动相10ml，浸泡并时时充分振摇30分钟，使伏格列波糖溶解，放置，取上清液经0.45μm滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取1ml，用流动相稀释至50ml，作为对照溶液。取对照溶液200μl注入液相色谱仪，调节仪器灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的15％～25％；再取供试品溶液200μl注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，量取各杂质峰面积的和，应不得大于对照溶液主成分峰的峰面积。
含量均匀度 取本品1片，置5ml量瓶中，加流动相4ml，浸泡并时时充分振摇30分钟，使伏格列波糖溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，放置，取上清液经0.45μm滤膜滤过，精密量取续滤液50μl，照含量测定项下的方法测定。计算出每1片的含量。应符合规定(中国药典2000年版二部附录 Ⅹ E )。
溶出度 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录 Ⅴ D )测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，柱温35℃；0.094％己烷磺酸钠的磷酸盐缓冲液(pH5.8)为流动相；荧光检测器，激发光波长为350nm，发射光波长为430nm；柱后衍生，条件同有关物质项下的规定。理论板数按伏格列波糖峰计算应不低于4500，伏格列波糖峰与辅料峰之间的分离度应符合要求。对照溶液重复测定6次，其峰面积的相对标准偏差应不大于3.0％。
测定法 取本品，照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录 Ⅹ C 第三法)，以磷酸盐缓冲液(pH5.8)100ml为溶剂，转速为每分钟40转，依法操作，经30分钟时，取溶液适量，经0.45μm滤膜滤过，精密量取续滤液200μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取伏格列波糖对照品适量，精密称定，用上述溶剂溶解并稀释制成每1ml中约含2μg的溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算出每片的溶出量，限度为标示量的80％，应符合规定。
其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录 Ⅰ A )。
【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录 Ⅴ D )测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，柱温35℃；0.045％辛烷磺酸钠的磷酸盐缓冲液(pH3.5)为流动相；荧光检测器，激发光波长为350nm，发射光波长为430nm；柱后衍生，条件同有关物质项下的规定。调节流动相速度，使伏格列波糖峰保留时间约为11分钟；荧光试剂溶液的流速与流动相的流速相同。理论板数按伏格列波糖峰计算应不低于4500，伏格列波糖峰与辅料峰之间的分离度应大于10。对照品溶液重复进样6次，其峰面积的相对标准偏差应不大于2.0％。
测定法 取伏格列波糖对照品适量，精密称定，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.04mg的溶液，精密量取50μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取本品30片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于伏格列波糖2mg)，置50ml量瓶中，加流动相约40ml，充分振摇30分钟，用流动相稀释至刻度，摇匀，放置，取上清液经0.45μm滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。
【类别】降糖药
【规格】0.2mg
【贮藏】密封，室温干燥处保存。【该品种生产厂家】
天津武田药品有限公司

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